Διαδικασία παραγωγής κυανουρικού τριαλλίου (TAC), με οργανικό διαλύτη υπό συνθήκες άλλες εκτός από την απουσία αλλυλοχλωριδίου, αλλυλοχλωριδίου του τριανικού νατρίου κυανουρικού οξέος και η αντίδραση του χλωριούχου αλλυλίου απομακρύνθηκε με κρυογονική απόσταξη υπό κενό, με διαχωρισμό και αφαίρεση της μεμβράνης μικροδιήθησης σχηματιζόμενα άλατα, κυανουρικό τρινατριούχο ανά γραμμομόριο αλλυλοχλωριδίου με τη χρήση 3,9 έως 6,0 mol και αντιδρούν στους -5 ° C σε θερμοκρασία στην κλίμακα + ενδογενή των 50 ° C ή περισσότερων σταδίων για την αντίδραση.
Η αντίδραση διεξάγεται κατά προτίμηση σε δύο στάδια, όπου το πρώτο στάδιο διατηρεί τον Ο έως τους + 20 ° C, ο ρυθμός μετατροπής είναι 90 έως 95%, διατηρώντας μια θερμοκρασία 30 έως 40 ° C στο δεύτερο στάδιο, ο ρυθμός μετατροπής φτάνει τα 100 %.
Διαδικασία παραγωγής κυανουρικού τριαλλυλ αλλυλοχλωριδίου που χρησιμοποιείται σε ποσότητα 99-100% κατά βάρος καθαρού αλλυλοχλωριδίου. Το συνολικό χρονικό όριο αντίδρασης όχι περισσότερο από 3 ώρες ο συνολικός χρόνος αντίδρασης είναι ο χρόνος των αντιδραστηρίων και η επακόλουθη αντίδραση του αλλυλοχλωριδίου προστέθηκε στο χρόνο.
Σύμφωνα με την εφεύρεση, ανά γραμμομόριο αλλυλοχλωριδίου χρησιμοποιώντας κυανουρικό τρινάτριο 3,9 έως 6,0 mol. Εν τούτοις, ανά γραμμομόριο κυαναρικού τρινατρίου που χρησιμοποιείται είναι κατά προτίμηση 4,9 έως 5,2 moI αλλυλοχλωριδίου.
Η αντίδραση μεταξύ της επιλεγμένης περιοχής θερμοκρασιών -5 ° C και + 50 ° C, κατά προτίμηση μεταξύ 0 και 40 ° C. Η μέθοδος κατά προτίμηση δύο στάδια: Εδώ, ο μετρητής πρώτου σταδίου θα πρέπει κατά προτίμηση να διεξάγεται σε χαμηλή θερμοκρασία +5 έως +10 ° C, η μετατροπή ήταν 90 έως 95%. στο δεύτερο στάδιο, η αντίδραση είναι κατά προτίμηση +30 + 40 ° C υπό συνεχή μετατροπή ουσιαστικά 100%.
Προκειμένου να καταστείλει την αντίδραση αποσύνθεσης (η οποία μειώνει τις αποδόσεις), η αντίδραση αναμίχθηκε ταχέως, έτσι ώστε ο χρόνος προσθήκης που αντιστοιχεί στο μεγαλύτερο μέρος του συνολικού χρόνου αντίδρασης να διατηρείται στο ελάχιστο. Ο συνολικός χρόνος αντίδρασης (δηλ., Μετά την χρήση της αντίδρασης και του μίγματος αντίδρασης) είναι κατά προτίμηση όχι περισσότερο από 3 ώρες και κατά προτίμηση λιγότερο από 2 ώρες, ειδικά Ι έως 1,5 ώρες.
Λαμβάνοντας υπόψη την υψηλή ενθαλπία αντίδρασης, για να επιτευχθούν βραχύτεροι χρόνοι αντίδρασης, απαιτείται ισχυρή ψύξη, για παράδειγμα βιομηχανική ψύξη με άλμη ψύξης. Σε βιομηχανική κλίμακα, είναι ιδιαίτερα αποτελεσματική η αφαίρεση της θερμότητας από εξωτερικό κύκλωμα ψύξης που διαθέτει κατάλληλο εναλλάκτη θερμότητας και αντλία κυκλοφορίας.
Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, μετά την προσθήκη ενός κατάλληλου αναστολέα πολυμερισμού (παράγωγο υδροκινόνης τυπικά είναι) στο μίγμα αντίδρασης, τα πτητικά συστατικά στους 40 έως 50 ° C και αποσταγνύονται απαλά υπό μειωμένη πίεση. Μετά την απόσταξη TAC 40 ως υγρό στους 50 ° C, το στερεό χλωριούχο νάτριο και το αδιάλυτο TAC χλωριούχου νατρίου, το TAC δίδει μία διαυγή και διαφανή διήθηση φυγοκεντρίσματος μέσω μεμβράνης τετραφθοροαιθυλενίου. Απόδοση σημαντικά μεγαλύτερη από 95%, ελήφθη TAC με καθαρότητα τουλάχιστον 99,5%, αριθμός ΑΡΗ από Ο έως 10 και μεγαλύτερη ή ίση με ένα σημείο πήξεως 27 ° C ένα διαυγές υγρό.
Η επιλογή υλικού: επιλογή πολύ τοξικών χημικών ουσιών αντί της αλλυλικής αλλυλικής αλλυλικής αλκοόλης, αλλυλοχλωριδίου και αλλυλικής αλκοόλης που έχει σημείο βρασμού χαμηλότερο από ότι μπορεί να πραγματοποιηθεί απόσταξη σε κενό χαμηλής θερμοκρασίας για να ανακτηθεί, για να αποφευχθεί ο αποχρωματισμός σε υψηλές θερμοκρασίες. Το κυανουρικό τρινάτριο που επιλέγεται αντί του κυανουρικού χλωριδίου, το χλωριούχο κυανουρικό είναι ασταθές στον αέρα, πτητικό, διαβρωτικό και ερεθιστικό, είναι ένας ισχυρός λακρυματωτής. και κυανουρικό τρινάτριο, ως σταθερό άλας νατρίου, μη διαβρωτικό και ερεθιστικό. Οι αλλαγές στους παραγωγούς πρώτων υλών βελτίωσαν το λειτουργικό περιβάλλον, μειώνοντας τη βλάβη στο περιβάλλον.
Χωρίς διαλύτες σχηματισμό άλατος: στον βραστήρα προστέθηκε ελαφρά περίσσεια αλλυλοχλωριδίου, αλλυλοχλωριδίου σε ελαφρά περίσσεια για να εξασφαλισθεί η πλήρης αντίδραση τρινάτριο κυανουρικού οξέος, προστέθηκε βραδέως μέσω του δονητικού τροφοδοτικού κυανουρικού τρινάτρου, κυανουρικό οξύ που παράγει τρία και χλωριούχο αλλύλιο . Το χλωριούχο αλλύλιο είναι υγρό σε θερμοκρασία δωματίου, στερεά σκόνη κυανουρικού τρινάτριου σε θερμοκρασία δωματίου, άμεση επαρκής αντίδραση στερεού-υγρού, οργανικό αντιδραστήριο ή αποφεύγεται η χρήση νερού ως διαλύτη, μειώνοντας το στάδιο διαχωρισμού μετά το υγρό.
Η διαδικασία απόσταξης σε κενό χαμηλής θερμοκρασίας: το κυανουρικό τρινάτριο, το χλωριούχο αλλύλιο και η αντίδραση προχωρά επαρκώς στην απόσταξη κενού κρυογονικής απόσταξης, τον έλεγχο θερμοκρασίας απόσταξης 35-40 ° C, έτσι ώστε να απομακρυνθεί η απόσταξη του μη αντιδρώντος αλλυλοχλωριδίου, αποφεύγοντας το κυανουρικό οξύ αυξημένη θερμοκρασία τριαλλυλ κίτρινη, βελτιωμένη καθαρότητα και απόδοση τριαλλυλοκυανουρικού οξέος.
Συνεχής διαδικασία καθαρισμού διήθησης μεμβράνης: το τριαλλυλικό κυανουρικό οξύ είναι ένα υγρό στους 35-40 ° C, το στερεό χλωριούχο νάτριο και το χλωριούχο νάτριο είναι αδιάλυτο τριαλλυλ κυανουρικό οξύ. Το υπόλοιπο μείγμα κυανουρικού χλωριδίου και τριαλλυλίου στο αδιάκοπο δοχείο, σε μεμβράνη συνεχούς φυγοκέντρησης τετραφθοροαιθυλενίου, μεμβράνη διήθησης τριαλκυλοκυανουρικού οξέος μέσω τετραφθοροαιθυλενίου 0,1 μικρών καθίσταται διαυγές και διαφανές, απομονώνεται με διαβίβαση βαθμίδας πλυσίματος κυανουρικού χλωριδίου, τριαλίνης και βιομηχανικού αργού, ελαττωμένου νερού, αποφεύγοντας χρήση νερού και επεξεργασίας λυμάτων, για εξοικονόμηση ενέργειας.
Σε σύγκριση με την προγενέστερη τεχνική, τα ευεργετικά αποτελέσματα της παρούσας εφεύρεσης είναι:
(1) στην αντίδραση απομακρύνθηκε χρησιμοποιώντας έναν δέκτη οξέος στην αντίδραση μπορεί να διεξαχθεί μέσα σε σύντομο χρονικό διάστημα και ο έλεγχος της θερμοκρασίας δεν είναι κρίσιμος για τον επιθυμητό επί του παρόντος, πρόσθετος αριθμός χρώματος ΑΡΗΑ μπορεί να ληφθεί σχετικά χαμηλό (δηλαδή 10 ή μικρότερο ) που καθιστούν την καθαρότητα του TAC μεγαλύτερη από 99%, απόδοση άνω του 95%. Μετά την αντίδραση και την απόσταξη, τα στερεά άλατα που περιέχουν TAC διαχωρίζονται γρήγορα μεταξύ τους χωρίς να προκαλούν προβλήματα και το ανακτώμενο αλλυλοχλωρίδιο μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί χωρίς να μειωθεί ποιότητα του TAC ·
(2) σε σύγκριση με τις σήμερα γνωστές μεθόδους, η μέθοδος σύμφωνα με την εφεύρεση είναι τεχνικά εύκολη στην υλοποίηση, με χαμηλό επίπεδο τεχνικής πολυπλοκότητας των απαιτήσεων, επειδή το πρόβλημα χωρίς στάδιο διαχωρισμού φάσεων και πλύσης με νερό,
(3) βελτιωμένη απόδοση προϊόντος, μειωμένη κατανάλωση πρώτων υλών, μείωση των ενεργειών παραγωγής που χρησιμοποιούνται στην προσέγγιση πολλαπλών σταδίων κατά την ανακύκλωση, εξοικονόμηση ενέργειας και πόρων, μείωση της απόρριψης αποβλήτων.